概述：硫酸钛（Titanium(IV) sulfate）是一种无机盐，分子式为Ti(SO4)2。其外观为半透明无定形结晶。易吸湿。溶于稀酸类，不溶于水。相对密度 1.47。商品可能为9水、8水混合物。由四溴化钛与浓硫酸反应制得，或由草酸氧钛钾与浓硫酸作用而制得。用于制药工业，也用作媒染剂
简介
传统化学工业中酸催化过程不少,如缩酮化反应,酯化反应等。缩酮和羧酸酯的品种多,产量大,应用广泛。传统生产工艺中,大多采用液体H2SO4 作催化剂,由于H₂SO₄的酸性强,且具有脱水性能和氧化性能 ,导致生产中的副反应多“, 三废”的排放量大 ,给环境保护造成很大压力。要缓解或消除这种压力,应采用温和的固体酸,已有不少新的尝试,应用在环己酮缩酮合成中的有:分子筛、杂多酸、铌酸等;应用在酯化反应中的有:水合氧化锆,硫酸铁,硫酸锆等。作者在前文中报道硫酸钛具有较好的催化酯化性能,但该化合物易潮解。有文献报道,一些无机盐经焙烧后,催化活性也较好
硫酸钛分解
将硫酸钛焙烧,使其部分分解,目的在于既保持原有的活性结构,又消除吸湿性,提高稳定性。用吸附吡啶的IR 谱表征其表面的酸性质,用环己酮与1 ,22丙二醇的反应和丁二酸二丁酯的合成来考察其酸催化性能。关于本文的研究结果,目前,尚未见有相同的报道。
试剂和仪器:实验中所用环己酮、1 ,22丙二醇、丁醇和甲苯均为分析纯,含量> 99 %(湖北大学化学试剂厂) ;丁二酸为化学纯,含量9915 %(上海化学试剂总公司) 。Nicolet Avatar 360 型红外光谱仪(美国Nicolet 公司) ,GS122 型气相色谱仪(上海分析仪器总厂) 。
催化剂制备及表征:取一定量的硫酸钛,研细后,置于坩锅中,在马福炉中分别于400、450 和500 ℃焙烧3 h ,冷却后研磨,过01149 mm 筛,干燥保存备用,制得样品分别记为T2400、T2450、T2500。
测定催化剂吸附吡啶的红外光谱,考察催化剂表面的酸性质。催化缩酮化反应活性测定:将一定摩尔比的酮、醇、催化剂和带水剂甲苯加入反应瓶中,加热回流分水,至无水分出时,停止反应。反应混合物经水洗、干燥,蒸馏收集沸点处的馏分,气相色谱测含量,计算产率。
总结
硫酸钛经高温焙烧后,其表面存在明显的Brênsted 酸点,在环己酮缩1 ,22丙二醇和丁二酸二丁酯的合成中催化活性好,反应时间短,产率高,重复使用性能好,是一类新型固体酸,具有工业应用的价值
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